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氣相色譜進(jìn)樣針的使用和維護(hù):
氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)該注意的問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl,有氣泡也看不到,多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10 μl注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1. 進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。